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液相色谱仪流动相的预处理

发布日期:2019年09月01日 分类:工业快讯 阅读次数:22

摘要 液相色谱仪流动相的预处理包括流动相过滤和脱气等。一、流动相过滤: 所有溶剂使用前都必须经0.45μm或0.22μm滤膜过滤,以除去杂质微粒。色谱纯试剂也不例外,除非在标签上标明已过滤。 用滤膜过滤时 ...

液相色谱仪流动相的预处理包括流动相过滤和脱气等。

一、流动相过滤:

所有溶剂使用前都必须经0.45μm或0.22μm滤膜过滤,以除去杂质微粒。色谱纯试剂也不例外,除非在标签上标明已过滤。

用滤膜过滤时,要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。

有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或过滤不动。

水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂。否则滤膜会被溶解,溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。

对于混合流动相,可在混合前分别过滤。如需混合后过滤,有机相滤膜。现已有混合型滤膜。

二、流动相脱气:

1、流动相脱气的原因:

HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性,甚至无法检测。

(1)流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。

(2)溶解氧会引起溶剂pH变化,给分析结果带来误差。

(3)溶解氧能与某些溶剂(如甲醇和四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),导致检测灵敏度轻微降低,更重要的是在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰。除去溶解氧将大大提高UVD的性能。

(4)在荧光检测中,溶解氧在一定条件下会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛和酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。除去溶解氧将改善在一些荧光检测中的灵敏度。

(5)在电化学检测中(特别是还原电化学法),溶解氧的影响更大。

2、常用脱气方法:

有吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。

液相色谱仪流动相的预处理

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